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飲用礦泉水 鉀、鈉含量的原子吸收測定法

 發布時間:2021-11-29 點擊量:66

飲用礦泉水 鉀、鈉含量的原子吸收測定法

  1 火焰發射光度法

  1.1 測定范圍本法測鉀、鈉的低檢測濃度分別為0.1和1mg/L。

  1.2 方法提要鉀和鈉容易電離,在火焰中具有較高的發射強度,且在一定范圍內其發射強度與濃度成正比??煞謩e用766.5nm和589.0nm靈敏共振線進行測定,與標準系列比較定量。

  1.3 試劑

  1.3.1 硝酸溶液(1+1)。

  1.3.2 鉀標準貯備溶液(1.00mg/mL):稱取已在110℃烘至恒重的優級純氯鉀1.9067g,溶于少量純水中,加入硝酸溶液(1.3.1)10mL,再用純水稀釋至1000mL,此溶液1.00mL含10.0mg鉀。

  1.3.3鈉標準貯備溶液(10mg/mL):稱取25.421g在140℃烘至恒重的基準試劑氯化鈉,溶于少量純水中,加入硝酸溶液(1.3.1)10mL,再用純水稀釋至1000mL,此溶液1.00mL含10.0mg鈉。

  1.3.4 鉀、鈉混合標準溶液:精確吸取鉀、鈉標準貯備溶液(1.3.2)、(1.3.3),用純水稀釋10倍,使之1.00mL含0.10mg鉀和1.00mg鈉。

  1.4 儀器、設備

  1.4.1 原子吸收分光光度計發射部分。

  1.4.2 空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。

  1.5 分析步驟

  1.5.1 樣品測定

  1.5.1.1 按儀器說明書將發射部分調節至最佳狀態:波長:鉀766.5nm;鈉589.0nm?;鹧妫贺毴夹?,測量高度:2 cm。

  1.5.1.2 將水樣直接噴入火焰,測定其鉀、鈉發射強度。若水樣中鉀、鈉含量較高,可稀釋樣品;或選擇較小的狹縫和較小的增益;或選用次靈敏共振線進行測定。

  1.5.2 校準曲線的繪制

  1.5.2.1 精確吸取鉀、鈉混合標準溶液(1.3.4)0,0.1,0.5,......50.0mL,用純水稀釋至1L,配制為每升含鉀0,0.1,0.5,......50.0mg的標準系列。應根據水樣鉀、鈉含量高低選擇適當的標準濃度范圍。

  1.5.2.2 按1.5.1 水樣分析步驟同時測定其發射強度。

  1.5.2.3 以標準濃度(mg/L)為橫坐標,發射強度為縱坐標繪制校準曲線。

  1.6 計算p(K或Na)=p1×D ...........................................(11)

  式中:p(K或Na)──水樣中鉀或鈉的質量濃度,mg/L;

  p1──以水樣測得的發射強度,從校準曲線上查得的水樣中鉀或鈉的質量濃度,mg/L;

  D──水樣稀釋倍數。

  1.7精密度和準確度同一實驗室對含鉀3mg/L,鈉30mg/L,其中包含鈣60mg/L,鎂18mg/L,氯213.5mg/L的人工合成水樣,24次測定的相對標準偏差均為1.5%,相對誤差分別為0.33和0.6%。

  2 火焰原子吸收分光光度法

  2.1 測定范圍本法測鉀和鈉的低檢測濃度分別為0.05和0.01mg/L。在一般情況下共存元素干擾較小,但當大量鈉存在時,鉀的電離受到抑制,從而使鉀的吸收強度增大,可在標準溶液中添加相應量的鈉離子,予以校正。鐵稍有干擾,磷酸鹽產生較大的負干擾,添加一定量鑭鹽后可以消除。在測定鈉時,鹽酸和氯離子通常使鈉的吸收強度降低,可在標準溶液中添加相應量鹽酸予以校正。

  2.2 方法提要利用鉀、鈉基態原子能吸收來自本金屬元素空心陰極燈發射的共振線,且其吸收強度與鉀、鈉原子的濃度成正比。將水樣導入火焰原子化器中使鉀、鈉離子原子化后,分別在其靈敏共振線766.5nm和589.0nm下測定其吸收度,與標準系列比較定量。鉀、鈉含量高時,可采用其次靈敏共振線404.5nm和330.2nm。二者均可用空氣-乙炔火焰。

  2.3 試劑

  2.3.1 硝酸溶液(1+1)。

  2.3.2 鉀標準貯備溶液:同1.3.2。

  2.3.3 鈉標準貯備溶液:同1.3.3。

  2.3.4 鉀、鈉混合標準溶液:取鉀、鈉標準貯備溶液(1.3.2,1.3.3),用純水稀釋至1.00mL含0.05mg鉀和0.05mg鈉。

  2.4 儀器、設備

  2.4.1 原子吸收分光光度計及其附件;鉀、鈉空心陰極燈。

  2.4.2 空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。

  2.4.3 乙炔鋼瓶氣。

  2.5 分析步驟

  2.5.1 樣品測定

  2.5.1.1 按儀器說明書,將儀器調至測鉀、鈉最佳狀態。

  2.5.1.2 將水樣直接噴入火焰,測定其吸光度。

  2.5.1.3 樣品中鉀、鈉含量較高時,可轉動燃燒器角度,或用次靈敏共振線404.5nm,330.2nm測定其吸光度。

  2.5.2 校準曲線的繪制

  2.5.2.1 精確吸取鉀、鈉混合標準溶液(2.3.4)或標準貯備液(2.3.2,2.3.3),用純水稀釋配成下列含量的標準系列:鉀:0,0.05, ......3mg/L(波長766.5nm)或0,1, ......15mg/L(波長404.5nm)。鈉:0,0.01, ......0.5mg/L(波長589.0nm)或0,1, ......60mg/L(波長330.2nm)。

  2.5.2.2按12.2.5.1 水樣分析步驟同時測定。

  2.5.2.3以標準濃度(mg/L)為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制校準曲線。


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